高效液相與紅外光譜儀的聯(lián)用,其效果是你想不到的
高效液相與二手紅外光譜儀的聯(lián)用,不知道大家是否都清楚呢?下面有博精科技為您分享。
紅外光譜是一種強(qiáng)有力的結(jié)構(gòu)鑒定手段,幾乎沒(méi)有兩種物質(zhì)有完全相同的紅外光譜。早期的色散型二手紅外光譜儀掃描速度和靈敏度低,無(wú)法滿足色譜快速測(cè)定的要求。20世紀(jì)70年代傅里葉光譜技術(shù)問(wèn)世,紅外掃描速度大大提高,滿足了普通HPLC檢測(cè)的要求。
要實(shí)現(xiàn)二手紅外光譜儀與液相色譜的聯(lián)機(jī),必須解決兩大難題。其一,一般化合物對(duì)紅外光的吸收都是弱吸收,即化合物振動(dòng)能級(jí)躍遷的幾率很小。而普通色散型二手紅外光譜儀的靈敏度很低,要求樣品量大(mg級(jí))。其二,HPLC的流動(dòng)相都可吸收紅外光而干擾被測(cè)組分的紅外光譜測(cè)定。

盡管如此,色散型二手紅外光譜儀對(duì)于檢測(cè)凝膠色譜流出物——聚合物和高分子化合物——是有效的,這是因?yàn)檫@些化合物的分離可以使用對(duì)紅外光無(wú)強(qiáng)烈吸收的流動(dòng)相,如水。流動(dòng)相的干擾可通過(guò)選擇適當(dāng)?shù)臋z測(cè)波長(zhǎng)范圍而被排除,用特定波長(zhǎng)檢測(cè),能得到良好的選擇性。該系統(tǒng)的聯(lián)結(jié)是通過(guò)一個(gè)小體積的具有氟化鈉或氟化鈣窗口的流通池來(lái)實(shí)現(xiàn)的,可在2.5μm-14.5μm波長(zhǎng)范圍內(nèi)進(jìn)行檢測(cè)。用干涉濾光片來(lái)選擇檢測(cè)波長(zhǎng)或波長(zhǎng)范圍,透過(guò)-1&!. 紅外光的濾光片可檢測(cè)C—H伸縮振動(dòng),而C—H伸縮振動(dòng)是幾乎所有化合物都具有的,此時(shí)的紅外檢測(cè)器是一個(gè)通用型檢測(cè)器。若選用可透過(guò)5.8μm的濾光片,則只能檢測(cè)C=O化合物,紅外檢測(cè)器成了專用型檢測(cè)器。色散型二手紅外光譜儀也可用于掃描一定的波長(zhǎng)范圍,但它不可能得到色譜峰的完全紅外光譜。通常,該檢測(cè)器只用于某些樣品的檢測(cè),如硅樹(shù)脂、聚苯乙烯、三甘油脂及某些金屬絡(luò)合物等。
20世紀(jì)80年代以來(lái),傅里葉變換紅外技術(shù)得到迅速的發(fā)展。傅里葉變換二手紅外光譜儀(FTIR)具有測(cè)量快速(0.2s)、靈敏度高(ng級(jí))的特點(diǎn),且能夠在得到色譜圖的同時(shí)監(jiān)測(cè)每個(gè)色譜峰的完整光譜。

已有的兩種類型傅里葉聯(lián)用光譜儀,一類是不必除去流動(dòng)相,儀器的數(shù)據(jù)處理機(jī)能通過(guò)差減的方式扣除溶劑的紅外吸收光譜,得到被測(cè)物的紅外光譜。由于流動(dòng)相組成常不是單一的,各組分含量也不定,所以光譜差減較困難。一般只適用于正相色譜,對(duì)于反相色譜,需要采用細(xì)內(nèi)徑柱和氘代溶劑。另一類是除去溶劑后進(jìn)行檢測(cè),已有的接口包括漫反射轉(zhuǎn)盤(pán)接口、緩沖存儲(chǔ)接口和粒子束接口等。各種接口有其適用范圍和限制。總之,博里葉變換二手紅外光譜儀在提高靈敏度、記錄光譜等方面的改進(jìn),可使它用于普通HPLC分析物的檢測(cè),但聯(lián)用技術(shù)特別是接口技術(shù)尚未完全成熟,價(jià)格也較昂貴,還有待于進(jìn)一步發(fā)展。
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