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博精科技分享:紅外光譜儀在日常使用中主要哪些保養(yǎng)事項(xiàng)?

時(shí)間:2022-08-28瀏覽次數(shù):45次

儀器是實(shí)驗(yàn)室人員的工作利器,俗話說磨刀不誤砍柴工。紅外光譜儀儀器在日常中使用中保養(yǎng)的注意事項(xiàng)非常重要,下面我們就給大家介紹一下:

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(1)測(cè)定時(shí)實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15-30℃,相對(duì)濕度應(yīng)在65%以下,所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對(duì)濕度,因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設(shè)備即可,但室內(nèi)一定要有除濕裝置。

(2)如,所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(jì)(目前,應(yīng)用最多),實(shí)驗(yàn)室里的CO2含量不能太高,因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,無關(guān)人員最好不要進(jìn)入,還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。

(3)如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片,但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測(cè)得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。

(4)為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應(yīng)每周開機(jī)至少兩次,每次半天,同時(shí)開除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié),最好是能每天開除濕機(jī)。

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(5)紅外光譜測(cè)定最常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對(duì)測(cè)定的影響,所用KBr最好應(yīng)為光學(xué)試劑級(jí),至少也要分析純級(jí)。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下),并在120℃以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明,與空氣相比,透光率應(yīng)在75%以上。

(6)壓片法時(shí)取用的供試品量一般為1-2mg,因不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對(duì)紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)驗(yàn)取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%-80%透光率范圍在內(nèi)。最強(qiáng)吸收峰的透光率如太大(如,大于30%),則說明取樣量太少;相反,如最強(qiáng)吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時(shí)均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測(cè)定。

(7)測(cè)定用樣品應(yīng)干燥,否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走,然后再加壓到0.8-1GPa(8-10T/cm2)后維持2-5min。不抽真空將影響片子的透明度。

(8)壓片時(shí)KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經(jīng)驗(yàn)),應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量,一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時(shí),常可在光譜上觀察到干涉條紋,對(duì)供試品光譜產(chǎn)生干擾。

(9)壓片時(shí),應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙,易粘附樣品。研磨時(shí)應(yīng)按同一方向(順時(shí)針或逆時(shí)針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶,從而影響測(cè)定結(jié)果。

研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后,應(yīng)通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小,直接倒入較難),并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,并因此對(duì)測(cè)定產(chǎn)生影響。另外,如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點(diǎn),則說明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子,應(yīng)重新壓片。

(10)壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈,必要時(shí)用水清洗干凈并擦干,置干燥器中保存,以兔銹蝕。

傅里葉變換紅外光譜(Fourier Transform infrared spectroscopy)簡(jiǎn)寫為FTIR。傅里葉紅外光譜法是通過測(cè)量干涉圖和對(duì)干涉圖進(jìn)行傅里葉變化的方法來測(cè)定紅外光譜。紅外光譜的強(qiáng)度h(δ)與形成該光的兩束相干光的光程差δ之間有傅里葉變換的函數(shù)關(guān)系。傅立葉變換測(cè)定紅外光譜用于控制兩相干光光程差的干涉儀測(cè)量得到下式表示的光強(qiáng)隨光程差變化的干涉圖其中v為波數(shù),將包含各種光譜信息的干涉圖進(jìn)行傅立葉變換得實(shí)際的吸收光,傅立葉變換紅光譜具有高檢測(cè)靈敏度、高測(cè)量精度、高分辨率、測(cè)量速度快、散光低以及波段寬等特點(diǎn)。隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的不斷進(jìn)步,F(xiàn)TIR也在不斷發(fā)展。該方法現(xiàn)已廣泛地應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、金屬有機(jī),無機(jī)化學(xué)、催化、石油化工、材料科學(xué)、生物、醫(yī)藥和環(huán)境等領(lǐng)域。



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