傅立葉變換紅外光譜儀操作指導(dǎo)—nicolet6700型儀器簡介1、型號名稱:Nicolet6700高級傅里葉變換紅外光譜儀美國2、適用范圍:本方法適用于液體、固體、氣體、金屬材料表面鍍膜等樣品。它可以檢測樣品的分子結(jié)構(gòu)特征,還可對混合物中各組份進行定量分析,本儀器的測量范圍為4000~400cm-1。3、方法原理:紅外光譜是根據(jù)物質(zhì)吸收輻射能量后引起分子振動的能級躍遷,記錄躍遷過程而獲得該分子的紅外吸收光譜。基本操作(一)試樣制備方法1、固體樣品(1)壓片法:取1~2mg的樣品在瑪瑙研缽中研磨成細粉末與干燥的溴化鉀()粉末(約100mg,粒度200目)混合均勻,裝入模具內(nèi),在壓片機上壓制成片測試。瑪瑙研缽壓片模具(2)糊狀法:在瑪瑙研缽中,將干燥的樣品研磨成細粉末。然后滴入1~2滴液體石蠟混研成糊狀,涂于KBr或BaF2晶片上測試。(3)溶液法:把樣品溶解在適當?shù)娜芤褐?注入液體池內(nèi)測試。所選擇的溶劑應(yīng)不腐蝕池窗,在分析波數(shù)范圍內(nèi)沒有吸收,并對溶質(zhì)不產(chǎn)生溶劑效應(yīng)。,溶液濃度在10%左右為宜。a:鏡片;b:液體池部件(不含鏡片);c:裝配圖;d:使用方法2、液體樣品(1)液膜法:油狀或粘稠液體,直接涂于KBr晶片上測試。流動性大,沸點低(≤100℃)的液體,可夾在兩塊KBr晶片之間或直接注入厚度適當?shù)囊后w池內(nèi)測試(液體池的安裝見說明書)。對極性樣品的清洗劑一般用CHCl3,l4。樣品池BaF2鏡片KBr鏡片(杜絕含水樣品)(2)水溶液樣品:可用有機溶劑萃取水中的有機物,然后將溶劑揮發(fā)干,所留下的液體涂于KBr晶片上測試。應(yīng)特別注意含水的樣品堅決不能直接接觸KBr或NaCl窗片液體池內(nèi)測試。3、塑料、高聚物樣品(1)溶液涂膜:把樣品溶于適當?shù)娜軇┲?然后把溶液一滴一滴的滴加在KBr晶片上,待溶劑揮發(fā)后把留在晶片上的液膜進行測試。(2)溶液制膜:把樣品溶于適當?shù)娜軇┲?制成稀溶液,然后倒在玻璃片上待溶劑揮發(fā)后,形成一薄膜(~),用刀片剝離。薄膜不易剝離時,可連同玻璃片一起浸在蒸餾水中,待水把薄膜濕潤后便可剝離。這種方法溶劑不易除去,可把制好的薄膜放置1~2天后再進行測試。或用低沸點的溶劑萃取掉殘留的溶劑,這種溶劑不能溶解高聚物,但能和原溶劑混溶。4、磁性膜材料直接固定在磁性膜材料的樣品架上測定。磁性樣品架5、其它樣品對于一些特殊樣品,如:金屬表面鍍膜,無機涂料板的漫反射率和反射率的測試等,則要采用特殊附件,如:ATR,DR,SR等附件。(二)測量操作1、按光學臺、打印機及電腦順序開啟儀器。光學臺開啟后3min即可穩(wěn)定。2、開始/所有程序/NIC,彈出如下對話框。或者點擊桌面上的快捷方式,選擇所需操作軟件。3、儀器自檢:按打開軟件后,儀器將自動檢測,當聯(lián)機成功后,將出現(xiàn)。4、主機面板當中的四個知識等分別代表:電源、掃描、激光、光源。掃描指示燈在測定過程中亮,其他三個常亮。如果出問題時,會熄滅。5、樣品ATR測定(1)垂直安放ATR試驗臺,旋上探頭,保持探頭尖端距離平臺一定高度。此時電腦顯示智能附件,自檢后,點擊確定。ATR試驗臺(a:彈性探頭;b:弧形探頭,c:平面探頭)樣品架(2)將樣品(固體或者液體pH=5~9,非腐蝕性、非氧化型、不含Cl的有機溶劑)放在平臺上檢測窗上,將探頭對準檢測窗,